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卡尔费休法的原理是什么

更新时间:2024-11-08      浏览次数:16

卡尔费休法的原理是什么


尔费休法是基于卡尔费休反应中水和碘以1:1的摩尔比进行定量反应的原理。

脱水溶剂的主要成分是醇(ROH)、二氧化硫(SO 2 )、碱(RN)。 醇和二氧化硫在脱水溶剂中反应,产生 烷基亚硫酸根阴离子(SO 3 R-)。

该烷基亚硫酸根阴离子以[RNH]SO 3 R 的形式存在 ,在脱水溶剂中被碱中和。

滴定反应如下所示。

[RNH]SO3R 被碘氧化时会消耗水。
由于该反应是定量进行的,因此可以根据消耗的碘量来确定水的量。


干扰反应

例如,酮和醛与甲醇反应生成水。
通过使用脱水酮溶剂和不含甲醇的阳极电解液可以抑制干扰。
然而,当达到抑制干扰的耐受水平时,必须更换脱水溶剂和阳极电解液。
另外,氧化性物质可以氧化碘离子产生碘,导致负误差。
还原物质会消耗碘并产生正误差。
如果这些不挥发,则可以通过应用汽化方法来测量它们。
卡尔费休反应的最佳 pH 值被认为是 5-7。
酸性或碱性物质会改变脱水溶剂或阳极电解液的 pH 值,从而导致测量结果出现误差。 pH 值低于 5 时,反应速率显着降低,影响精密度和准确度。
此外,pH 值为 7 或更高时,会发生干扰反应,消耗碘,从而导致正误差。
对于酸性物质添加咪唑,对于碱性物质添加水杨酸,可以防止这些干扰。


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